Die Destillation von Schnaps

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Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

der wo am 17.11.2016 20:51:06 | Region: da wer
Kupfer bindet den Schwefel aus Schwefelverbindungen zu Kupfersulfat, welches dann als Feststoff bei der Destillation im Kessel zurückbleibt.

So gut wie jede Brennerei wirbt damit, wie wichtig das Kupfer der Destillen für den Geschmack ist und daß es deswegen -obwohl viel teurer- auch in Zukunft nicht durch Edelstahl ersetzt wird. Marketing oder Wahrheit? Also machen das alle nur, weil der Erste der auf Edelstahl umsteigt, Freiwild für den Rest der Branche würde, oder schmeckt der Brand wirklich besser?

Die klassische Selbstbau-Hobbydestille besteht aus einem Edelstahlkochtopf oder Bierfass und ein paar Kupferrohren. Also anteilig relativ wenig Kupfer verglichen mit einer schottischen Potstill, einer amerikanischen column-still oder auch einer deutschen Holstein für Obstbrenner. Sind wir also auf dem Holzweg mit der hier und in anderen Foren oft gelesenen Meinung "hauptsache der Dampf hat ein bisschen Kupferkontakt"?
Überhaupt: Warum kann die Reaktion mit Kupfer nicht im Kessel oder vielleicht sogar im Kühler stattfinden? Warum angeblich nur im Dampfraum?

Hierzu gibt es eine Studie:
"The Impact of Copper in Different Parts of Malt Whisky Pot Stills on New Make Spirit Composition and Aroma"
http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/j.2050-0416.2011.tb00450.x/pdf

Getestet wurde der Einfluss von Kupfer auf Schwefelverbindungen an sechs Stellen: Kessel, Steigrohr und Kühler einer kleinen wash still und dasselbe bei einer kleinen spirit still.
Das Resultat:

"The presence of copper in pot stills was confirmed as being important for the control of sulphury and meaty aromas in new make spirit, and DMTS levels showed a good correlation with these aromas. In these laboratory scale distillations, copper was found to reduce the level of this compound best when placed in the wash still condenser or spirit still pot. In order to improve control of this compound, the reasons why these areas of the stills are more efficient than others at reducing DMTS need to be elucidated. Copper in the spirit still condenser also appeared to play a role in controlling sulphury and meaty aromas, but the mechanism for this effect is, as yet, unclear. These results suggest that removing copper from any of these sections in industrial scale stills is likely to have the most significant impact on new make spirit aroma. Additionally, it was noted that whilst DMTS made a significant contribution to sulphury and meaty aromas, other, as yet unknown, compounds make an important contribution and future research efforts should focus on identifying such compounds."

Also genau das Gegenteil wurde bemerkt: Der Kühler beim Raubrand und der Kessel beim Feinbrand waren am effektivsten. Warum? Wissen die auch nicht. Aber an jeder Stelle hat Kupfer was gebracht. Und auch wenn DMTS (Dimethyltrisulfid) als Hauptverantwortlicher für "sulfury and meaty aromas" identifiziert ist, gibt es noch zahlreiche andere unbekannte Verbindungen, die durch das Kupfer beeinflusst wurden.

Blankes oder oxidiertes Kupfer?
Einerseits zB in dieser Studie:
"When used for the first time, the laboratory copper stills produced a spirit with a relatively sulphury and meaty aroma. Several repeat distillations were required prior to the start of this experiment to reduce this aroma suggesting that some corrosion of the copper may have been required in order to activate it."
Andererseits zB auf der Seite von Holstein:
"... die Eigenschaft des blanken Kupfers Schwefelverbindungen (entstanden z.B. durch abgestorbene Hefezellen) zu binden. Katalysatoren verstärken diese Eigenschaft der Brennerei durch ihre große Oberfläche natürlich beträchtlich. Diese blanken Kupferoberflächen müssen vom Brenner mehrmals in der Saison hergestellt werden."
Also komplett gegensätzliche Meinungen. Man sollte sich vielleicht besser nicht festlegen.

Man kann jetzt natürlich viel über Details der Studie spekulieren, und mancher kann vielleicht die genauen Reaktionen mit blankem oder oxidiertem Kupfer und die nötigen Bedingungen (pH zB) dafür ausknobeln, aber es scheint doch alles sehr undurchsichtig zu sein und am Ende zählt ja nur der Erfolg (und der Aufwand dafür). Kupfer scheint sich überall eingesetzt zu lohnen. Sehr effektiv selbst im Raubrand-Kühler, also am Ende der ersten Destillation. Warum dann nicht nach der ersten Destillation, also während der Raubrand auf den Feinbrand wartet? Und vielleicht hatte die Reaktion ja gar nicht im Raubrand-Kühler stattgefunden, sondern erst auf dem Weg zum Labor; also der leicht saure Raubrand hat Kupferoxid aus dem Kühler gelöst und mitgenommen, welches dann ein paar Tage Zeit hatte, den Schwefel zu binden? Reine Spekulation. Aber wenn man wirklich außerhalb der Destille für wirksamen Kupferkontakt sorgen könnte, müsste man sich über Nachteile von Edelstahldestillen keine Gedanken mehr machen. Es gibt also vielleicht viel zu gewinnen. ZB mit ein paar Kupferrohren im Raubrand. Oder vor der ersten Destillation, also während der Gärung oder dem Maischen (schon klar, Hefe kann man mit Kupfer vergiften, aber eine gegen die Schwefelverbindungen wirksame Dosis ist für die Hefe noch längst kein Problem).
Was verliert man, testweise eine Hälfte des Raubrands mit Kupferrohren zu bestücken und die andere Hälfte nicht, und nach einer Woche mal zu schauen, ob es unterschiedlich riecht?
Ich hab das gemacht (war nicht meine Idee sollte ich hier erwähnen) und wahr so positiv überrascht, daß ich mich entschlossen habe, auch noch den Rest des Raubrands vor dem Destillieren mit Kupfer zu bestücken und in Zukunft keinen einzigen Brand mehr ohne Kupferzusatz in irgendeiner Form zu machen. Also Kupferrohr, -schrubber, -draht, -pulver oder wie im Weinbau lösliche Kupferverbindungen entweder zur Maische oder in den Raubrand zu geben.

Hier über Kupferbehandlung von Wein:
http://www.schneider-oenologie.de/downloads/kellerwirtschaft-kupfer-mythen-und-fakten.pdf

"Böckser zählen zu den häufigsten Weinfehlern und werden sehr kontrovers diskutiert. Ihre Ursachen sind vielfältig und in der Literatur hinreichend beschrieben. Eine wesentliche und über jeden Zweifel erhabene Rolle spielt dabei die weitläufige Verwendung von Edelstahl in der modernen Kellertechnik. Sie führt zu Weinen, die annähernd frei von Kupfer sind, weil aus dem Weingarten resultierendes Kupfer durch die gärende Hefe adsorbiert und entfernt wird. Dienliche Spuren von Kupfer, welche die den Böcksern zugrunde liegenden, flüchtige Schwefelverbindungen beseitigen könnten, fehlen in modernen Weinen. Dies war nicht immer so ... Historisch gesehen waren erhöhte Kupfergehalte eher die Regel als die Ausnahme. Verantwortlich dafür waren die früher in der Kellertechnik verbreiteten Messingarmaturen, die mehr oder weniger große, aber auf jeden Fall unkontrollierte Mengen an Kupfer an den Wein abgaben. Manchmal waren sie so hoch, dass Kupfertrübungen auf der Flasche auftraten. Unter diesen Bedingungen waren Böckser seltene Ausnahmeerscheinungen ... Die den Böckser verursachenden Verbindungen reagieren ausschließlich mit dem reinen Kupferion (Cu+) völlig unabhängig davon, ob dieses in Form von Sulfat, Citrat oder eines anderen Salzes in den Wein eingebracht wird. Ausschlaggebend für den Effekt ist nur die Menge des eingebrachten Kupfers, während seine Bindungsform und makroskopische Aufbereitung keine Rolle spielen. Die überwiegende Mehrzahl der Böckser, weit über 90%, können mit einer Kupfermenge von 0,25 mg/l Cu+ beseitigt oder verhindert werden. Dies entspricht 1 mg/l bzw. 0,1 g/hl Kupfersulfat ... Wird der Wein zur Böckserbehandlung über ein Kupfersieb oder -blech laufen gelassen, erfolgt eine völlig unkontrollierte Kupferaufnahme. Es ist bezeichnend für die Emotionalität und Esoterik in der önologischen Entscheidungsfindung, dass eine passive Aufnahme von Kupfer mittels traditioneller, handwerklicher und unkalkulierbarer Methoden akzeptiert wird, während der aktive Zusatz exakt dosierbarer Kupfersalze auf starke Vorbehalte stößt."

Das sind sehr niedrige Mengen, welche aber anscheinend einen großen Einfluss haben. 12mg Kupfersulfat für meine 12l Maischen. Eine ganz kleine Messerspitze also. Maximal ist bei Wein übrigens 10mg/l erlaubt, das wären dann 1.2g für meine 12l. Da wir danach destillieren und daher die Trennung von dem Kupfersulfat sowieso viel vollständiger ist als bei Wein, wo man höchstens im Bodensatz etwas davon loswird, braucht uns dieser Grenzwert eigentlich aber nicht zu interessieren.
Warum es aber klappt, daß man Kupfersulfat auflößt, damit es wieder Kupfersulfat bildet und sich dabei etwas ändert, hab ich allerdings nicht begriffen. Daher nehme ich lieber eine andere Kupferverbindung. ZB Kupferoxid oder Kupfercarbonat, welche in Säuren löslich sind. Oder eines von beiden in Zitronensäure auflösen und als Lösung aufbewahren. Oder Kupfercitrat aus massivem Kupfer, Zitronensäure und Wasserstoffperoxid herstellen. Es geht ja nur um "die Menge des eingebrachten Kupfers, während seine Bindungsform und makroskopische Aufbereitung keine Rolle spielen."
Ich hab jedenfalls neulich in 12l Birnenmaische, welche im Hintergrund etwas gemüffelt hat, während der Gärung 1/3 Teelöffel Kupfercarbonat reingerührt. Der Effekt war schon nach ein paar Stunden riechbar. Und ausgegärt ist sie auch ohne Probleme, die Hefe hats also nicht gestört.


Also falls es jemand für möglich hält, daß es an seinen ja hervorragenden jedes Spitzenprodukt in den Schatten stellenden Schnäpsen vielleicht doch noch etwas zu verbessern geben könnte, vielleicht liegt hier ein Schlüssel dazu.
Gruß, der wo

RE: Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

Zuckerhirte am 18.11.2016 11:12:20 | Region: Norden
Hallo der wo,
diesen Artikel habe ich sehr interessiert gelesen.
Dazu muss ich sagen, dass ich meinen Rauhbrand in einen weißen Eimer laufen lasse und mir irgenwann dieser blaue Schimmer von den Kupfersalzen aufgefallen ist. In der Tat sieht meine Destille aus, wie du sie beschrieben hast; Edelstahl Kessel und Liebig-Kühler aus Kupfer. Meine Idee damals war auch, den Rauhbrand mit den gesammelten Kupferresten für einige Tage zu lagern. Was mir aufgefallen ist, ist dass einige Aromastoffe, die von der Hefe gebildet werden, verschwinden oder minimiert werden. Vielleicht lag es auch nur daran, dass diese sehr flüchtig sind. Jedenfalls habe ich irgendwo gelesen, dass genau diese von der Hefe gebildeten Aromen Schwefel-/Sulfat-Verbindungen sind.
Jedenfalls ist seit dem in meinem Feinbrand kein blauer Schimmer mehr zu sehen...

Eine Idee, die mir gerade beim Lesen eingefallen ist: Man könnte ja zwei Kupferstücke mit einer Stromquelle versehen und in den Rauhbrand hängen. Also quasi wie beim Galvanisieren. Da müssten ja genügend Kupferionen gelöst werden!?

Ich bin schon auf die weiteren Einträge gespannt.

Schönen Gruß
Der Zuckerhirte

RE: Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

der wo am 18.11.2016 18:43:07 | Region: da wer
Na wenn der Raubrand etwas blau ist, und das wirklich Kupfersalze sind (kein Überschäumen), dann hast du glaub ich mehr als genug Kupfer drinnen, als daß da zusätzliche Rohre oä noch was helfen würden.
Oder wolltest du massives Kupfer reintun, weil du meinst, daß das die blauen Salze entfernt? Daß der Feinbrand dann farblos war, lag wohl eher am nochmaligen Destillieren, nicht an den gesammelten Kupferresten.

Und wenn im Kühler Kupfersalze sind, würde ich mir überlegen, ob die Reinigung optimal ist. Zumindest bevor ich damit einen Feinbrand mache. Für den Raubrand wär es mir egal, bzw vielleicht eben sogar vorteilhaft.
Oder das blaue Destillat kommt nicht von schlechter Reinigung, sondern von hohem pH (schlechte Gärung) und überschüssigen Nährstoffen (Turbohefe). Das müsste dann aber auch nach Ammoniak stinken und die Ausbeute sollte ungewöhnlich niedrig sein.

Mit Strom wird auch irgendwie gehen. Einfach zwei Elektroden aus Kupfer? Die werden dann schwarz (Kupferoxid), oder zumindest eine davon, und die low wines lösen das dann? Keine Ahnung. Wenn man stattdessen einfach ein Pulver reinbröselt, weiß man halt genau, wieviel man verwendet hat.

RE: Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

Refraktionator am 14.12.2016 22:56:55 | Region: Lampukistan
Hallo der wo,

danke für die Zusammenstellung. War sehr interesant. Irgendwie scheint es keiner zu wissen. Daher sicher auch die fast religiösen Diskussionen.

Ich habe da von Folgendes gefunden:
"Ein Katalysator hat die Funktion, unerwünschte Säuren und Ethylcarbamat durch Reaktion mit dem Kupfer zu neutralisieren. Es wird allgemein angenommen, daß Destillate die mit Katalysator gebrannt wurden harmonischer wirken. Wissenschaftlich untermauert sind dies Erfahrungen momentan noch nicht. Erwiesen ist aber die Reduzierung von Ethylcarbamat in Steinobstbränden."

Demnach ist wird das nichts katalysiert aus die viel diskutierten Stoffe aus den Kernen.

Ich vertrete hier mal frech folgende These: Als die Alambik erfunden wurde, gab es nur Kupfer und seitdem wird die "Tradition" hochgehalten und mit Voodoo beschworen. Alles neue ist vom Teufel und es wird gemacht wie Opa vorm Krieg.

....jetzt gibt es bestimmt gleich Haue von allen Seiten....

Gruß aus Lampukistan,
Refraktionator

RE: Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

der wo am 16.12.2016 11:30:19 | Region: da wer
Na gut, du willst es nicht anders ;-)

In dem Thread geht es nicht um Ethylcarbamat (also das Problem mit den Obstkernen), sondern um Schwefelverbindungen.
Auch dein Zitat ist von einem Artikel über Ethylcarbamat.

Du zitierst "Erwiesen ist aber die Reduzierung von Ethylcarbamat in Steinobstbränden" und folgerst daraus "Demnach ist wird das nichts katalysiert aus die viel diskutierten Stoffe aus den Kernen"? Hä? Also du zitierst, daß die Reduzierung erwiesen ist und folgerst daraus, daß es also nichts bringt? Zu viel am Wort des Jahres (Deutschland) geschnuppert?

Aber egal, wie gesagt, hier in dem Thread geht es ja gar nicht um Ethylcarbamat.
Deine Quelle ist nicht aktuell, wenn sie sagt, "Wissenschaftlich untermauert sind dies Erfahrungen momentan noch nicht", also die mit dem "harmonischeren" Destillat, womit wahrscheinlich das mit den Schwefelverbindungen gemeint ist. Denn nunmal gibt es zumindest diese eine Studie. Und es ist sooo einfach nachzuprüfen. Man braucht eine Maische mit einem Schwefelfehler, Kupfer rein, nach 1-2h ist das erledigt.

Darf ich aus deiner frechen These folgern, daß deine Anlage kaum Kupfer hat?
Natürlich hat man damals einfach das genommen, was man hatte. Na und? Auch ein blindes Huhn findet einmal ein Korn. Manches ändert sich, manches bleibt. Genau wie wir, auch wir nehmen das was wir einfach bekommen, zB Kochtöpfe aus Edelstahl, Wasserleitumgen aus Kupfer, oder Edelstahlkomponenten aus Onlineshops.
"Als die Alambik erfunden wurde, gab es nur Kupfer und seitdem wird die "Tradition" hochgehalten und mit Voodoo beschworen. Alles neue ist vom Teufel und es wird gemacht wie Opa vorm Krieg."
Und heute: "Als es dann diese Onlineshops gab, gab es nur noch Edelstahldestillen und seitdem wird diese "Tradition" hochgehalten..."

Und dann kommt dieser auch in anderen Bereichen sehr häufig anzutreffende Effekt: Jeder verteidigt das aufs Messer, was er irgendwann aus irgendwelchen Gründen gemacht hat, und bei dem er dann halt geblieben ist, als ob es damals eine allwissende Entscheidung gewesen wäre. Auch wenn es dann Beweise oder starke Hinweise gibt, die dagegen sprechen. Und statt etwas potentiell gutes und simples einfach mal auszuprobieren (wie Kupfer zuzugeben), sucht man lieber nach Gegenbeweisen, und gibt sich dann auch vollkommen unkritisch ganz schnell mit welchen zufrieden (obwohl man ja bei der Gegenseite so kritisch war), die zB eigentlich gar nichts mit dem Thema zu tun haben (nämlich mit Ethylcarbamat statt Schwefel). Warum? Man kann sich doch damals geirrt haben?
Aber man ist ehrenkäsig. Sogar im anonymen Internet. Denn der Selbstgebrannte ist ja nun im Verdacht, vielleicht minderwertig zu sein... Bzw die eigene Methode steht unter Verdacht. Oder wird vielleicht bestätigt (da die eigene Destille aus Kupfer ist). Dann ist mancher vielleicht unkritisch auf meiner Seite, was freilich genauso dumm ist. Daraus ergeben sich dann (etwas überspitzt) folgende freche Meinungen:

- Aha, ein Klugsch*** erzählt mir gerade, daß mein Schnaps schlecht schmeckt. Und einen simplen Trick hat er auch dagegen parat. Ich brenne seit... Alle meine Bekannten finden meinen Schnaps besser als...

- Auch wenn andere sehr erfolgreich damit sind, und auch wenn es Beweise gibt, ich glaub trotzdem lieber, daß die irgendwas falsch machen, bzw daß ich irgendwas besser mache, und bei mir deswegen Kupfer nicht nötig ist.

- Das war mir schon immer klar. All die jungen Brenner mit ihren online gekauften Edelstahlmonstern haben noch nie auch nur einen guten Tropfen produziert.


Na, hats gut getan?
Gruß, der wo

RE: Kupferbehandlung gegen müffelnde Schwefelverbindungen

der wo am 04.01.2017 18:44:15 | Region: da wer
Ähem, kleine Korrektur eines Fehlers meinerseits...räusper:

"Kupfer bindet den Schwefel aus Schwefelverbindungen zu Kupfersulfat"
"Warum es aber klappt, daß man Kupfersulfat auflößt, damit es wieder Kupfersulfat bildet und sich dabei etwas ändert, hab ich allerdings nicht begriffen."
Nicht unbedingt Kupfersulfat entsteht. Gerade in Bezug auf den Böckser, also das Problem bei Wein, entsteht Kupfersulfid! Und so erklärt sich das dann auch:

H2S + CuSO4 -> CuS + H2SO4
bzw:
müffelnder Schwefelwasserstoff + Kupfersulfat -> Kupfersulfid + geruchlose Schwefelsäure
oder wenn man mit was anderm als mit Kupfersulfat für Kupferionen sorgt:
H2S + Cu-Ionen -> CuS + wasauchimmer

Ist aber H2S überhaupt ein Problem bei Schnaps? H2S hat einen Siedepunkt bei -60°C! Er wird also höchstwahrscheinlich mit dem Vorlauf abgetrennt. Bzw schon vorher als Gas aus dem Kühler kommen. Außer H2S entsteht noch im Nachhinein, was in einer Maische oder einem Wein plausibler ist als in Raubränden oder im fertigem Schnaps. Oder während dem Erhitzen der Maische reagiert es zu anderen müffelnden Verbindungen mit höherem Siedepunkt.

http://www.lvwo-bw.de/pb/,Lde/671158
"...Innerhalb kurzer Zeit kann schon während der Vergärung und im Jungwein verbleibender Schwefelwasserstoff mit Alkohol zu Ethylmercaptan bzw. Thioalkoholen reagieren, eine Substanz, die an Zwiebel und verbrannten Gummi erinnert...Durch Oxidation reagieren sie weiter zu Disulfiden (Dimethylsulfid, Diethylsulfid) deren Geruch an grünen Spargel oder gekochten Mais erinnert..."
Aha. Also ist H2S der Ausgangsstoff für weitere Problemstoffe. Die Beseitigung von H2S lohnt sich also zumindest indirekt.

"...Kupferionen sprechen auf diese Verbindungen nicht an, Schönungsmaßnahmen mit Kupferpräparaten sind wirkungslos..."
Aber zumindest bei Dimethyltrisulfid scheint es zu funktionieren. Siehe die Studie. Aber egal, wenn vorher schon alles H2S zu CuS gewandelt wurde.
Ob bei der Beseitigung von Dimethyltrisulfid nun Kupfersulfid oder -sulfat entsteht, weiß ich nicht.

"...Grundsätzlich gilt, je früher ein Böckser behandelt wird, desto größer ist die Chance einer erfolgreichen Beseitigung und desto weniger leidet auch die Weinqualität..."
Damit das H2S nicht genug Zeit hat, sich zu Disulfiden weiterzuentwickeln.


Also was ich sagen will: Die Schwefelprobleme bei Schnaps sind nicht ganz die gleichen wie bei Wein. Mein langer Eingangspost vermischt das alles etwas. Andereseits ist eine Kupferbehandlung umso wirksamer, je früher sie beginnt. Ein Argument mehr, schon vor der Destillation daran zu denken.