Die Destillation von Schnaps

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Bericht und ungewollter Reflux

Marc Rieß am 12.04.2018 16:51:42 | Region: Ontario
Hallo,


Also ich wollte mein Pot-Still endlich einweihen mit einer Maische nach "TeddySad's FFV". Aus 24L mit ~8.5%ABV musste ich drei batches je 8L erstmal Raubrennen. 8L ist entstanden weil meine Brennblase 12L ist aber die 12L sind dann genau am Topfrand oben, was nachdem ich hier einiges gelesen hatte, generell nicht empfohlen wurde. Also Raubrand lief gut, etwa 2.6L mit 65%ABV rausgeholt. Vorlauf habe ich getrennt, denke ich wie man hier sehen kann aus meinem Tagebuch:

....
....
....
33min -  57°C: Die ersten Tropfen fielen, Kühlung angeschaltet
34min -  68°C: Brennblase hörbar am Seideln, Tropft weiter
35min -  79.2°C: Die Tropfen sind etwa 100ml, mit 87%
36min -  81°C: Temperatur steigt nicht mehr so schnell
39min -  81.6°C: Temperatur bleibt ziemlich konstant, 75%ABV
....
....

Also alles was bis 80°C habe ich getrennt, ist doch richtig so, oder? 

Na ja, ungefähr gleich liefen die drei Batches und dann kam der Spirit run, a.k.a Feinbrand

Beim Raubrennen hatte ich gemerkt, dass das Brennen einen Eigengeruch hat und das hat mir etwas Angst eingejagt, da ich zur Miete Wohne und gerade nicht die besten Nachbarn um mich herum Leben. Ich habe mich dann entschieden, die Tücher (die Hitze) des Steigrohrs zu benutzen, eine Knoblauch aroma (Wasser+Knoblauchpulver und dann die Tücher damit eingetränkt) zu entwickeln. Eingewickelt wurde das Steigrohr mit zwei Tücher, die feucht-nasswaren. 

Bild siehe unten.

Der Feinbrand fing mit 1300W ohne Taktung an, die ich regeln kann, Schaltung auf Wunsch erhältlich. Geladen wurden ~4.6L mit ~40%ABV. Ab 45°C habe ich runter auf 600W gedreht. Nun ging es bei 67°C los. Nochmal Vorlauf? Egal, habe ich getrennt bis 77.5°C

Ab hier fing das merkwürdige Verhalten meines Stills. Die Temperatur blieb bei 81.1°C, und das über 1 Stunde lang und es Tropfte immer weiter, ungefähr 2 Tropfen je 3 Sekunden. So wie ich es verstanden hatte sollte man langsam und konstant brennen also habe ich mir keine Gedanken gemacht. 100ml nach etwa 40 min und der hatte 90%ABV! Das habe ich gar nicht genau verstanden. Ich ließ einfach weiter laufen und es blieb immer noch bei 90%ABV. Die Tücher haben jede menge Damf+Knobbigeruch abgelassen und wurden langsam warm. Leider habe ich keine Notizen mehr gemacht also kann ich nicht die genaue Zeiten mitteilen. Nach etwa 2.5Std hatte ich ~1.6L mit 89%ABV, die Temperatur war auf 87°C gestigen. Ich habe alles ausgeschaltet und erstmal auf Homedistiller die calcs benutzt um zu sehen ob das möglich sein könnte. 

Am nächsten Tag habe ich mich entschieden das ganze nochmal zu probieren ob die Tücher die gleiche Wirkung erzeugen wurden. Also die Ausbeute nochmal eingekippt und angefeuert. Diesmal habe ich runter auf 500W statt 600W gedreht, sonst blieb alles gleich, und siehe da, es passiert nochmal. Temperatur stieg bis ~79.2°C und blieb einfach da stehen. Das Produkt kam mit 91% raus! Ich habe einfach alles bis 89% gesammelt, dann nochmal alles von 89% bis 75% gesammelt. Am Ende habe ich auf 800W gedreht und alles bis 92°C gesammelt als Nachlauf(?)
Zwischendurch habe ich etwas Wasser daraufgespritzt und die Temperatur ganz oben ist auch etwas gesunken..

*Ich weiß, dass das Beschriebene eine sehr unpräzise, primitive und unkontrollierbare setup ist das nur aus Zufall entstanden ist und ich empfehle es nicht und keiner soll das ganze als "Reflux Still" nennen!*

Ist es möglich dass mein ø22mm u. 45cm leicht mit Edelstahlwolle gepacktes Steigrohr als eine primitive Reflux-Kolonne gewirkt hat? Ich dachte beim Pot-Still kann man nicht so höhe prozente rausholen?! Kann jemand das auch mal ausprobieren?

p.s. Die idee mit Knoblauchwasser war nicht schlecht! Die ganze Küche Stinkt nach Knobbi und das ist auch gut so ?

Bericht und ungewollter Reflux

Mike am 12.04.2018 19:47:06 | Region: Im Wald
Scheint mir auch sehr hochprozentig. Kannst Du noch einmal genau Steigrohr und Kühler beschreiben? Wenn ich das richtig verstehe, hat das Steigrohr 22 mm Durchmesser bei 450 mm Höhe, richtig? Ich verwende ein 28er Steigrohr bei ca. 200 mm Höhe (ohne Füllung). Da komme ich aber auf maximal 80 %, auch wenn ich sehr früh fraktioniere. Jedenfalls weit weg von 91 %.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

aragones am 13.04.2018 09:37:00 | Region: Musterländle
Hallo Marc,
ich fahre mit einem Steigrohr (28mm 30 cm hoch) mit Füllung ( Edelstahlschrubber). ( 25 Liter im 30 Liter Kessel )
Hab nur Erfahrungen mit hochprozentigen Maischen.
Ich komme bei nominaler 20 % Maische auf maximal 75% Startwert (Temperatur rastet bei ca. 84 Grad ein) im Mittellauf im Schnitt auf max ca. 65% ( Nachlaufabtrennung bei ca. 91 Grad/ ca. 55%)
Beim Abbrennen von Nachläufen ca 30..40% erreiche ich Startwerte von max ca. 85% . Temperatur rastet bei ca. 82..83 Grad ein ?
Der Mittelauf geht denn recht lange aber ich habe im mittel dann auch nur ca. max 75 %.

Ich habe auch angefangen- speziell im Vorlaufbereich, im Kniestück des Steigrohres mit einem nassen Tuch zu kühlen.
Meine Theorie dahinter ? Steigrohr ist eh noch kalt und heizt sich langsam auf .. in dieser Phase habe ich ohnehin Reflux bis das steigrohr und die Packung ? Betriebstemperatur? erreicht hat. Diese Phase verlängere ich damit Künstlich um eine bessere Vorlaufabtrennung zu erhalten).
Die Kühlpackung heizt sich aber dann doch recht schnell auf. Wenn ich es im laufenden Betrieb wechsle / nachkühle dann sinkt (bzw steigt beim Wegnehmen) die Dampftemperatur natürlich wieder. Im Vergleich ?mit? zu ?ohne? habe ich nur ca..0,5-1 Grad unterschied.
Eine deutliche Erhöhung der Prozente habe ich dadurch nicht festgestellt zumindest komme ich nicht in die Bereichen in denen du dich bewegst- das klingt mir schon sehr nach gezieltem Reflux?
Ich fahre aber schneller und habe mehr output als nur 2-3 Tropfen /Sekunde.
Vielleicht ( wahrscheinlich) wäre der Effekt grösser wenn ich extrem langsam fahren würde und auch nur auf ?Tropfen? gehen würde.

Werde das Ggf mal ausprobieren beim nächsten Durchgang.

Gruss Aragones.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

IchBinsNur am 13.04.2018 09:46:14 | Region: Nord-Süd
Moin

Ja das wird schon was gebracht haben mit der Stahlwolle und dem Tuch, konnte ich auch
schon beobachten, auch deine Brenngeschwindigkeit und das du konstante Hitze hast,
wird dazu beigetragen haben, ich habe nur aus spaß mal das obere ende von meinem Steigrohr
so gekühlt wie du und es passierte das selbe wie bei dir, jetzt habe ich da eine mini
Kühlspirale eingebaut,dadurch kann ich die Prozente fast die ganze zeit über auf ca. 81% halten.

Die Kühlspirale wird über schwerkraft mit Wasser versorgt, ich denke mit einer Pumpe könnte
ich die Prozente noch etwas anheben, was ich aber am erstaunlichsten fand bei meinem Setup,
es gibt null Hefegeschmack, keine ahnung wieso :-)Im Kessel hatte ich noch Kupfer und ein
stück Butter.

Hast du auch mal etwas verdünnt und Probiert?



Lg.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

der wo am 13.04.2018 10:56:04 | Region: da wer
Erst mal gegoogelt, was das für eine Maische ist. Wieso 8.5%? Der Zucker sollte für 10% reichen. Wie die 8.5% gemessen? Wie hat die Maische nach der Gärung geschmeckt? Arschtrocken oder wie Wein? Das Rezept (so wie es auf homedistiller gepostet ist) an sich ist gut.

Aus 24l nur 2.6l geholt??? Wieso das? Wie viel du verschwendet hast, hängt davon ab, ob es 8.5 oder 10% waren. Ich hätte mindestens das doppelte geholt. Das hätte dann aber auch doppelt so lange gedauert (oder mehr Leistung benötigt).

Auch beim Raubrand Vorlauf abzutrennen, ist ok. Muss man aber nicht machen. Ob die Menge ok war, entscheidet der Geschmack. Die Temperatur hängt vom Alkoholgehalt des Kesselinhalts ab, nicht vom Vorlaufgehalt. Alle drei mal so je 150ml? Das ist eine Menge. Viel zu viel wahrscheinlich.

Da beim Feinbrand der Alkoholgehalt höher ist, sind die Temperaturen dann niedriger. Mit "Nochmal Vorlauf?" hat das nichts zu tun.

2 Tropfen je 3 Sekunden ist natürlich wahnsinnig langsam. Hättest du volle Pulle gebrannt, das Destillat wieder auf 40% verdünnt und dann nochmal volle Pulle, wärs schneller gegangen und sauberer geworden.

Im Prinzip ist das eine Refluxdestille. Das Rohr war gepackt und gekühlt. Mit 22mm ist nur leicht bepackt und mit wenig Leistung beschickt möglich, aber im Prinzip geht es.

Überschätze nicht die 90%. Von 40% auf 90% sind nur 3 Destillationen ohne Reflux nötig. Für 95% sind es schon 8. Also für die richtig hohen % hat es längst nicht gereicht.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

Marc Rieß am 14.04.2018 01:34:19 | Region: Ontario
@IchBinsNur Moment! Butter? Das Teil habe ich im Buch wahrscheinlich übersprungen :D Das Produkt schmeckt wie Wodka, anders als die übliche Markenprodukte aber halt wie Wodka. Hefegeschmack hatte ich beim Raubrand und ich bin sehr froh, dass man das im Endprodukt nicht abschmecken kann. Das Problem mit der Dunstabzugshaube kenne ich sehr wohl! Das Steigrohr steht etwas schräg beim Raubrennen xD


@der wo verstehe mich bitte nicht falsch. Ich kündige weder eine Neuerfindung noch mich als Profi an. Ich entdeckte die englische Foren bevor ich dieses Platform hier kannte und die alten Hasen zielen dort immer auf <= 10% Maische (mit Backhefe) und das habe ich auch befolgt. Das war mein allererstes echte Brennversuch. Du kannst dich wahrscheinlich auch daran erinnern wie es für dich ganz am Anfang war: aufregend, viele Fehler ? Ich habe bestimmt die Trennungen nicht so sauber hinbekommen wie du es bekommen kannst und habe auch wahrscheinlich viel zu früh aufgehört und viel zu viel weggekippt im Namen Vorlauf.


@burner die Schaltung ist die klassische Triac-Diac-Schaltung. Siehe Bild.
Andernfalls kannst du die "4KW Modules" von der Bucht holen und Triac ersetzen. Die Triacs dort sind meistens gefälscht und wenn du die volle 4KW in anspruch nimmst verabschieden sie sich.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

Marc Rieß am 13.04.2018 13:01:16 | Region: Ontario
@Mike Mein Setup habe ich aus 2 Röhre, 22mm und 15mm je 1M gefertigt (die übliche Röhre vom Baumarkt). Das Steigrohr ist dann 400mm Hoch und hat einen Durchmesser von 22mm. Liebigkühler aus restlichen 600mm für die Ummantelung und ~950mm das innere Rohr. Effektive Kühllänge wäre dann ~600mm, oder? 28mm Röhre waren mir zu teuer da nur in 2,5M Länge erhältlich und die Fittings dementsprechend etwas mehr kosten.

@aragones *wow* 20% Maische? Ich mache hauptsächlich Zuckermaischen (birdwatchers, FFV) da ich nur neutrale für Gin bzw DIY-Whisky machen werde. Die kommen meistens auf 8-10% was für mich vollkommend reicht und relativ geschmacksfrei ist.

@IchBinsNur gute idee mit der Spirale, obwohl ich hier gelesen hatte, dass das keine effektive Reflux sei, da Kupfer die Hitze sowohl nach oben als nach unten leitet. Ich finde den Beitrag nicht aber wer den geschrieben hat wird hoffentlich mitlesen.

Ich spiele mit den Gedanken, einen Mini-Liebigkühler im oberen Bereich einzubauen nur habe ich Angst, dass der Druck im Kessel zu groß wird.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

burner am 13.04.2018 10:05:25 | Region: southeast
Die Schaltung würde mich wirklich interessieren.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

IchBinsNur am 13.04.2018 17:49:39 | Region: Nord-Süd
Moin Marc

Das mit der Spirale ist so wie auf Bild 214, eben nur alles viel kleiner, war aus der
Not heraus, meine CM (Bild 336) passt nicht unter die Dunstabzugshaube :-( und den
Gasbrenner wollte ich nicht drinnen betreiben, darußen war es zu kalt um zu Brennen,
aber was will man machen wenn es juckt.

Deine Schaltung würde mich auch Interessieren, kann man das so beschreiben das es auch
ein Elektroniklaie hinbekommt, oder macht das keinen Sinn?

Danke
Lg.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

Marc Rieß am 15.04.2018 17:11:41 | Region: Ontario
@der wo ich habe in den Foren dort einen Rechner für die drei Zuckermaischen gefunden und den nutze ich. Pauschal gehe ich mit 1KG Zucker je 5L was auf 200g/L kommt. Wie ich es verstanden habe, verträgt Backhefe bis 220g/L, bitte korrigieren falls ich falsch liege, und das entspricht etwa 11,8%ABV in der Maische. Da ich kein Behälter habe, der 25L halten kann, habe ich die Maische in 16 u. 9L eimer verteilt. Beiden hatten einen 1,056sg und am Ende 0,990, daher die ~8,5%. Gemessen wurde mit einem Hydrometer - weiß nicht ob geeicht. Schmeckt ihr euere Maische ab? Ich hatte bedenken, die Zutaten hätten mich K.O. gehauen da ich ein bisschen etwas vom Rezept abgewichen bin: ein Schuß Flüssigdünger (15+15+15+Mg), ein Schuß Milch (was ich hier von Hydroex.. gelesen hatte), etwa 2-3 Körner Gartenkalk (Wegen PH).

Natürlich habe ich Fehler beim brennen gemacht, wie z.B. die Kühlung zu spät beim Raubrennen hochzudrehen und und und.

Ich habe noch 24L weitere Maische bereit und wird in etwa zwei Wochen fertig gestellt. Dann werde ich auch alles notieren und hier den Ablauf posten für eventuelle Korrektur bzw Hilfe.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

der wo am 16.04.2018 10:21:02 | Region: da wer
Das Originalrezept hat 4kg Zucker in insg. 23l. Das sollte ein SG von 1.067 ergeben. Und dann mit am Ende 0.990 wären es 10% Alk. 1kg in insg. 5l sollten 1.077 ergeben. 1kg + 5l Wasser 1.068.

Meistens wird hier leider mit Vinometern gemessen. Daher hab ich nachgefragt.

Wenn du die FG misst, brauchst du nicht abschmecken.

RE: Bericht und ungewollter Reflux

Marc Rieß am 16.04.2018 13:29:32 | Region: Ontario
Genau, mit 1KG auf 5L meine ich die eine Kilo im Wasser auflösen bis ich 5L habe. Die neue Maische hatte ein 1,073SG also stimmt die Menge ungefähr. Die fehlende 0,004 machen mir keine Kopfschmerzen, wir sind ja Hobbybrenner :D