Die Destillation von Schnaps

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Frage an die Herren und Damen Chemiker

Christoph am 08.11.2005 18:50:49 | Region: Bayern
Liebe Meister des Moleküls

Als völliger Trottel auf dem Gebiet der Chemie möchte ich die teilnehmenden Fachleute (Dr. Schmickl, nördlicher MondScheiner und andere) um Hilfe bitten. Meine Destillate kann ich ja in einem Chemielabor testen lassen. Die Herrschaften Chemiker sind allerdings leider nicht vom Lebensmittelfach.
Benutzt wird ein Gaschromatograph 1901 CPMS, nicht das neueste Modell. Beim letzten Test mit Birnenbrand (Maische 20%, hat sehr lange gestanden) hat sich eine Säule gezeigt, die Rätsel aufgibt. Also, ich gebe einfach mal mir unverständliche Daten weiter:
Methanol (0,06 %) zeigte sich bei 2,53 Min., Ethanol bei 3,22 Min, Etylacetat (0,01 %) bei 5,15 Min. Nun gibt es noch eine kleine Säule bei 7,10 Min und eine höhere bei 12,8 Min. Kann ein selbstbrennender Chemiker aus diesen Daten Rückschlüsse ziehen, um was es sich da wohl handeln könnte? Es gibt ja vermutlich nicht eine endlose Anzahl Stoffe, die in einem Brand sein können.

Mit Dank und vielen Grüßen

Christoph

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

fredpiper am 10.11.2005 08:31:32 | Region: Mitte
Wenn noch eine Info dazukommt, wird es einfacher: nicht der Gaschromatograph ist entscheidend, sonder die benutzte 'Trennsäule' im Gerät und die Betriebsart. Welche Säule wurde benutzt? Wurde ein Temperaturprofil während der Analyse gefahren?

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

Mond-Scheiner am 10.11.2005 09:04:01 | Region: Sonniges Norden
Nein, es gibt´s fast zahllose Komponenten in traditioneller Calvados, Kirsch, Eau de Vie ud alle andere gute, schmachhafte Sachen.
Aber in Spuren-Menge.
Wenn man von bedeutende Komponente spricht ist´s wohl Methanol, Äthanol, Azetone, Ätylazetat, Amylalkohol ("Fusel") und oft auch Butanol (mehr Fusel),
Ich bin nur Chemiker und keine Prophet und der Kristall-Kugel ist dimmig.
Wenn man unbekannte Komponenten identifizieren will, ist eine gute Vorgang kleine Mengen von Referenzsubstansen zu addieren,z.B. reine Amylalkohol. Dann macht man eine neue Chromatographie und studiert die Gipfeln. Ob z.B. die 12.8 Minuten Gipfel deutlich vergrössert ist, dann wäre es ja Amylalkohol. Nun gibt´s es ja auch Isoamylalkohol.
Ich schlage desjalb vor das Sie solche Versuche machen lassen.
Es ist nicht ratsam, Tabellwerte sinnlos und unkritisch zu überführen.
Die wichtige Daten sind nicht Name des Instruments, aber Type der Säule, Traggasflux und Temperaturgradient.

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

Christoph am 10.11.2005 17:25:02 | Region: Bayern
Neueste Informationen zur etwaigen Erleuchtung der Kristallkugel:

Gemessen wurde mit einer CPMS 1701-Säule, 50m lang, ID 0,32 mmm, Schichtdicke 1,0 micron, Temperatur 0-250 Grad C, Sample amount 0,1 myl, Trägergas Helium, Press/GC Flow 200 kPa, Verweilzeit 0,2 Min.
Messung: Pressure A: 80 kPa, Pressure B: 150 kPa. Temperaturgradient: 10 Min auf 50 Grad C, Erhöhung 15 Grad C pro Min bis 250 Grad C, dort 5 Minuten gehalten. Ofenzeit (oventime) also 28,33 Min. Injektionsvolumen 0,5 myl.

Der zweite fragliche Ausschlag (bei 12,8 Min) ist fast dreimal so hoch wie der Methanolpeak, der erste (bei 7,10 Min) etwa ein Drittel weniger als Methanol.
Meine Frage ist natürlich nicht, um welchen Stoff es sich handelt, sondern um welchen es sich vielleicht handeln könnte, nach dem zu suchen sich lohnt.

Vielen Dank für die Hilfe!

Guten Abend

Christoph

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

fredpiper am 11.11.2005 17:21:56 | Region: Mitte
Wenn man mal im Restek (Gaschromatographiezubehör) Katalog blättert (p.644 ff) findet man, dass in Malt Whiskey 97(!) Komponenten gefunden wurden. Und in Rum und Scotch sind jeweils auch Butanole und Amyl-Alkohole, was passen könnte. So etwas zu wissen, ist zwar überflüssig, aber deswegen nicht unbedingt uninteressant.

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

hummelfahrer am 10.11.2005 23:50:59 | Region: berlin
Tach auch Christoph,
Wenn du ein völliger Trottel in Sachen Chemie bist,
warum willst du dann wissen aus was dein Destillat
besteht.Das kann ich so nicht verstehen!!
Schmeckt das Zeugs?Haste 'n Kopf nach dem Verzehr?
Haste nach Buch eingemaischt und gebrannt?
Wenn ja,dann ist eine Analyse via GC total sinnlos.
War dein Obst gespritzt?Haste in Plastik Gäreimern eingemaischt?Kennst du die genaue Zusammensetzung deiner Hefe?Hast du Hefenährstoffe benützt.
Hast du Referenzanalysen von vorherigen Maischen?
Ich halte soetwas für totalen Schwachsinn.
Da kommt jemand ohne Ahnung und lässt sein Destillat analysieren.Ja und?Und nun?Jetzt hasste dann 'n paar Lateinische Namen die drinne sind.Wirfste deshalb dein Zeugs weg?Hey,Schnaps wurde schon gebrannt und zwar guter Schnaps,als noch nie jemand was von ner GC gehört hatte.
Je mehr man das zur Wissenschaft macht um so weiter entfernt man sich von der eigentlichen Sache:und die ist einen guten Schaps herzustellen.
Mit gutem Obst und persönlichem Einsatz(Zeit).
Fühl dir jetzt nicht ans Bein gepinkelt.
Aber ich muss dieses Typisch deutsche Verhalten mal kritisieren.
Grüsse vom
hummelfahrer

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

Mond-Scheiner am 11.11.2005 11:08:33 | Region: Nord und Nebel
Aber doch............
Ich stimme zu das Brennen eine Kunst ist und man am bestem organoleptisch fraktioniert(das heisst:
Geruch und Geschmack und Gefühl: Äthylazetat ist so fett-lösend das man die Fingern ganz deutlich entfettet werden fühlen kann).

Aber wenn man Zugang zur höheres Analytik hat ist´s doch immer interessant. Leider habe Ich keine Referenztabellen für die angewandte Säule.
Abe wie gesagt: traditionell und fachgerecht hergestellt Branntwein sind seit ~300 Jahr als ausgereifte Technologie zu betrachten. Das Äthanol an sich ist wohl der einzige, aber grosse, Gefahr.
Ganz einfach.

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

Christoph am 11.11.2005 19:46:39 | Region: Bayern
@ Dummelsager: Herzlichen Dank für Deine Belehrungen


Wie ich schon schrieb, ich wollte mich nur erkundigen, ob ein Fachmann oder eine Fachfrau Auskunft geben kann, nach WELCHEN Stoffen sich zu suchen lohnen KÖNNTE. Schließlich gibt es nur 4 große Ausschläge, wovon zwei bekannt sind (und wie der prophetische Mond-Scheiner schrieb, natürlich durch Vergleichstest ermittelt). Daß im Destillat eine große Anzahl Stoffe, wenn auch viele nur in Spuren, vorhanden sind, ist mir bekannt, sonst könnte man Schnaps ja einfacher köstlich herstellen. Ich möchte auch nicht die Tradition der Schnapsherstellung in Frage stellen, auch habe ich keine Angst vor Vergiftung. Wie schon fredpiper schrieb, "So etwas zu wissen, ist zwar überflüssig, aber deswegen nicht unbedingt uninteressant". Die Maische, auch das schrieb ich schon, ist lange gestanden (5 Monate) und der Brand hatte einen muffigen Geschmack und war nicht sehr aromatisch. Getrunken habe ich nicht viel, weil er nicht schmeckte. Ich werde ihn noch mal brennen für Ansätze.
Interessieren würde mich halt, was die anderen "Hauptstoffe" sind ...
Meine Laborfreunde würde ich überfordern, ALLE möglichen Stoffe zu testen.

Wenn jemand noch was Konstruktives einfällt:
Herzlichen Dank!

RE: Frage an die Herren und Damen Chemiker

trester-head am 27.11.2005 18:59:45 | Region: CH
hallo christoph, schau doch mal auf der homepage des säulenhersteller nach. ev. findest Du dort ein passendes referenzchromatogramm. übernimm die bedingungen und vergleich es mit Deinem. falls die retensionszeiten verschoben sind benutze die relativen retensionszeiten zur identifikation. besorge Dir die in frage kommende substanz und setzte etwas Deiner zuuntersuchenden lösung zu.Dein unbekannter peak dürfte dann nur minimal in der breite aber viel an höhe gewinnen.
aber am besten lässt Du Deine mischung mit einem gaschromatographen mit massen selektivem detektor analysieren....
gruss, trester-head