Die Destillation von Schnaps

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Mit selbstgebautem Gerät Methanol/Ethanol bestimmen

Kýbris am 20.02.2013 17:22:23 | Region: Deutschland
Ich bin Anfänger und suche eine Methode um Methanol und Ethanol gehalt zu bestimmen. Ich habe immer nur was mit nem GC gefunden und die Teile sind mir mir 4900 € etwas zu teuer für 10 oder 20 Liter (oder weniger) im halben Jahr.
Aber was ich interessantes gefunden habe sind die Siedetemperaturen. Ich habe mir überlegt, ein Gerät zu basteln mit dem ich eine Probe (etwa 100 ml) auf verschiedene Temperaturen kontrolliert halten kann. Dann würde ich die Probe mit einer Aphothekerwage (geht bis zur 3. Stelle hinterm Komma) abwiegen. Theoretisch geht das ja.
Könnte vl. auch noch jemand schreiben in welchem Gehalt Methanol gefährlich werden würde?
Danke schonmal im Vorraus.

RE: Mit selbstgebautem Gerät Methanol/Ethanol bestimmen

Hydroxyethan am 21.02.2013 19:05:02 | Region: Europa
Lieber Kybris!

Der in der EU erlaubte Restmethanolgehalt von Spirituosen liegt bei 15g/L Reinalkohol, nachzulesen hier:

http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2008:039:0016:0054:DE:PDF

Da ist ein Sicherheitspuffer bereits drin. Halte Dich an die Vorgaben und Du wirst diese Werte NIE erreichen, selbst bei Trestervergärungen nicht. Fälle von Vergiftungen sind IMMER auf höchst kriminelles Verschneiden mit INDUSTRIE/HOLZALKOHOL(=Methanol) zurückzuführen oder extreme Dummheit. Antidot ist lustigerweise Ethanol. Eine Erklärung führt hier wohl zu weit.

Vergiss´ den Gaschromatographen, vergiss´ am besten den ganzen Ansatz, der übrigens so wie Du Dir das oben denkst aus verschiedenen Gründen nicht funktionieren wird. Wie Du selbst sagst: Du bist Anfänger, fang also am Anfang an und lese Dich ordentlich ein. Dann erübrigt sich vieles, zäum das Pferd nicht von hinten auf.

Aber nur so zum Spass, folgender Weg wäre vielleicht denkbar:

Optisch-enzymatischer Test:

- Zusatz von Methanol-dehydrogenase und NADP+
-Dabei entsteht als Oxidatiosprodukt Formaldehyd und NADPH/H+
- Messung des Extinktionskoeffizienten bei 340 Nanometern, dieser liegt bei NADPH/H+ auf jeden Fall über 5000, wenn denn entstanden. der Rest ist Stöchiometrie, ein bisschen Mathe
- Die Substratspezifität von Methanoldehydrogenase ist mir allerdings nicht bekannt, außerdem ist eine Denaturierung der Enzymproteine in hochprozentigen Lösungen wahrscheinlich, es muss also verdünnt werden

Ein anderer Weg:

- Oxidation mit Kaliumpermanganat, Peressigsäure oder Wasserstoffperoxid zu Formaldehyd und Nachweis desselben mit im Handel erhältlichen Schnelltests

Oder auch die bei Wikipedia angeführte Boraxprobe:

-Zusatz von Natriumborat, das entstandene Trimethylborat färbt die Flamme bei Verbrennen grün.
- Ethanol tut dies nur nach Zusatz von konz. H2SO4, aufgrund der stabilen längeren Kohlenstoffkette. Sonst brennt Ethanol blau mit gelbem Flammenrand (Ruß). Bei beginnendem Nachlauf brennt die Flamme Gelb, da mehr Ruß aufgrund der längeren Kohlenstoffketten der nun enthaltenen höheren Alkohole/Fuselöle/Kohlenwasserstoffe entsteht.
- Hier ist allerdings zu beachten, dass KEINE Verunreinigungen mit Kupferionen, oder noch schlimmer Kupfersulfat vorliegen, die ebenfalls eine Grünfärbung machen.

Viel Spass, Gruß Hydroxyethan

RE: Mit selbstgebautem Gerät Methanol/Ethanol bestimmen

Kellergeist am 22.02.2013 12:53:40 | Region: Wien
Hallo Kybris,

Keine Angst vor zu viel giftigen Methanol im selbstgebrannten Alkohol!!!
1.Arbeite beim Einmaischen so sauber als ob du Marmelade machen wolltest. Keine Stiele, keine Blätter, keine faulen Früchte.
2. Verwirf als Vorlauf, alles was bis 78°C kommt.
3. Blinde und Tote durch Methanol gibt es nur bei gepantschtem Sprit.
Lies hier im Forum dazu auch die Einträge des "Hans vom Bärbeli"

Ich vermute du bist Anfänger. Deshalb rate ich dir VOR den ersten Einmaisch- und Brennversuchen
hier im Forum mit Hilfe der Suchfunktion, eventuell offene Fragen beantwortet zu bekommen.
Auch das Buch vom Herrn Schmickl ist sehr hilfreich!!!

RE: Mit selbstgebautem Gerät Methanol/Ethanol bestimmen

Kilian am 11.06.2013 15:15:38 | Region: Sulawesi
Mit der so gen. Boraxprobe kann man feststellen ob Methanol im Alkohohl ist, man nimmt einen Essloeffel des Alkohohls, gibt eine Prise Borsaeurepulver hinein und zuendet es an, wenn der Flammensaum gruen ist befindet sich Methanol im Schnaps, wenn blau, ist kein Methanol drinnen, allerdings sagt der Test nicht aus wieviel drinnen ist aber die intensitaet des gruen ist bei hoher Konzentration des Methanols staerker