Die Destillation von Schnaps

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Juni 2018:

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Juni 2002:

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Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

Brennnovize am 09.09.2010 09:29:05 | Region: Nordost
Guten Morgen!

Ich habe mir vor kurzem zusätzlich zur Pot-Still noch eine Reflux-Destille gebaut. Als Kolonne verwende ich ein 54 mm Kupferrohr mit einer Länge von 90 cm. Als Füllkörper benutze ich Topfreiniger aus rostfreiem Edelstahl (nicht die feinen mit den haardünnen Fäden, sondern die, die an Späne von der Drehbank erinnern).

Leider mußte ich feststelllen, daß trotz langsamer Destillationsgeschwindigkeit (ca. 1 Tropfen pro Sekunde) kaum eine verbesserte Trennwirkung im Vergleich zur Pot-Still feststellbar ist.

Die Kopftemperatur steigt ziemlich direkt auf ca. 82-83°C an und erhöht sich dann kontinuierlich weiter. Ein "Plateau", wo das Destillat längere Zeit bei einer konstanten Temperatur übergeht, ist kaum erkennbar.

Meine Frage: Was mache ich falsch?!

Ein Kollege meinte, es könnte daran liegen, daß die Topfreiniger in der Kolonne zu dicht gepackt sind. Auf die 90 cm Rohrlänge bezogen, verwende ich ca. 20-25 Topfreiniger die ich mit einem Rundholz in der Kolonne feststampfe. Das ergibt dann einen Luftwiderstand, der es gerade eben noch ermöglicht mit dem Mund ein wenig Luft durch die Kolonne zu saugen.

Vielleicht kann mir ja einer der Profis hier im Forum ein paar Tips geben, wie und womit ich meine Kolonne genau füllen muß, um auch literweise Destillat bei 79°C (wie teils hier beschrieben) destillieren zu können.

Vielen Dank im Voraus!

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

ck am 09.09.2010 11:55:29 | Region: de;)
Hm, du solltest genau beschreiben wie du vorgegangen bist währen der Destillation,sonst können wir dir nicht helfen. Aber was ich aus den Andeutungen vermute ist, dass du die Kolonne ohne/mit zu wenig Rücklauf fährst, war auch mein Fehler beim ersten Versuch. Das liegt ja eigentlich schon im Namen "Reflux" ;) einen guten Einstieg wie du es machst findest du im homedestiller-forum zb

http://www.homedistiller.org/forum/viewtopic.php?t=5107

(4. Beitrag)
Da sind die wichtigsten Schritte erklärt. Im Übrigen ähnelt meine Anlage deiner im Hinblick auf Füllkörper und durchmesser, du solltest bei 90cm länge auf 94vol% kommen im maximum bei korrekter Betriebsweise und 20vol% Maische, ich schaffe ca 92vol% mit 50cm ;)

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

Sergey Fährlich am 09.09.2010 16:12:37 | Region: EUrasien
Hi,
die "ideale" Reflux setzt für eine gute Trennung voraus, dass du so genau erhitzt, dass oben am Kopf praktisch nur ganz wenig ankommt. In so einem stationären Zustand stellt sich dann die beste Trennung ein. In der Praxis bedeutet das, dass du nur gaaanz langsam am Kopf Destillat abnehmen kannst, damit sich das Trennverhalten immer wieder nachstellen kann, also nur tropfenweise (in der Minute 10 Tropfen). Nimmst du mehr ab, ist das Destillat nicht mehr das azeotope Gemisch (96 %).

Gruß, S.F.

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

ck am 10.09.2010 11:40:37 | Region: de;)
Hi,

ich glaube das ist nicht ganz korrekt. Man kann/sollte den Reflux nicht nur über die Temperatur steuern, sondern genügend tatsächlich kondensiertes "kaltes" Destillat vom Kopf zurück über die isolierte Kolonne laufen lassen. Somit kann man sehr wohl stark heizen, dass viel "oben" ankommt, man sollte die Abnahme am Hahn nur zwischen 0-100% steuern können. Somit kann hohe Reinheit und hohe Prozente über einen langen Zeitraum gewährleistet werden. Wieviele "Tropfen pro Minute" dann abgenommen werden können richtet sich somit ganz nach dem gewünschten Verhältnis zum Rückfluss. Dabei ist 1:4 ein gut erprobter Wert. D.h. es könnten theoretisch 10ml pro Minute abgenommen werden, wenn im Kopf tatsächlich 50ml pro minute ankommen. Trotz guter Prozessführung sind damit die magischen 96vol% nicht immer möglich, das richtet sich nach der Länge der Kolonne, wie ich oben bereits angedeutet habe. Oder noch der gute Kochsalz-Trick;) Mehr Theorie dazu findet man zur genüge auf homedistiller oder chempgapedia ist auch genial für sowas zum Verständnis ;)

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

Timebandit am 13.09.2010 15:13:53 | Region: Süddeutschland
Unabhängig von allem, was bereits geschrieben wurde: Ich halte tatsächlich die Packung für viel zu dicht. Wo soll sich denn da noch eine Dampfsäule bilden, die diesen Namen verdient hätte?

Ich verwende bspw. bei einem Steigrohr vergleichbarer Länge etwa 6-8 Topfreiniger.

Grüße
Timebandit

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

ck am 14.09.2010 10:04:14 | Region: de;)
Falls die Säule dünner ist können bei gleicher länge natürlich auch weniger Schwämme reichen. Die Trennleistung einer Füllkörperkolonne hängt nicht nur von Länge und Durchmesser ab sondern auch vom HETP-Wert. Für Edelstahlschwämme ist dieser recht klein, dh durch die enorm große Oberfläche kommt es vermehrt zum Austausch zwischen Wasser-Ethanol im Dampf und Flüssigkeit, was zur Anreicherung von Ethanol in der Dampfphase führt. Daraus resultiert im Prinzip eine Mehrfache Destillation, da trotz Füllkörpern mehrere "theoretische Böden" vorhanden sind. Das durch die Füllkörper ein Druckverlust von unten nach oben entsteht ist völlig normal, ganz dicht sollten sie natürlich nicht sein, was leicht geprüft werden kann und auch sollte. Der Druckunterschied erfordert natürlich auch entsprechend gute Dichtungen im unteren Bereich und Geduld beim Anheizen und equilibrieren der Anlage.

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

Sergey Fährlich am 14.09.2010 16:15:45 | Region: Eurasien
Nein, das ist nicht richtig!
Wenn du zu stark heizt, kann sich der stationäre Zustand nicht einstellen. Oder anders ausgedrückt: Es siedet dann so stark, dass oben ein wasserhaltigeres Gemisch ankommt, was die Trennleistung zunichte macht.

Gruß, S.F.

RE: Topfreiniger in der Kolonne zu fest gestopft?

ck am 15.09.2010 11:41:43 | Region: de;)
Es ist mir schon klar das nicht unendlich stark geheizt werden kann, ich habe ja nur geschrieben, dass die Temperatur nicht das einzige Mittel sein sollte den reflux zu steuern. Jede Refluxanlage ist ja anders aufgebaut und über die Temperatur kann jede anlage gesteuert werden. Je nach Konstruktion des Kopfes kann nun der Rückfluss zusätzlich gesteuert werden, zb einfach über einen regelbaren Hahn oder auch über eine art Dephlegmator, bei dem der Rückfluss über die Kühlwassermenge geregelt wird. Jedes hat vor und nachteile. Somit kann sich auch bei starkem heizen ein stationärer zustand einstellen, nur können sich die Zonen für verschieden siedende Komponenten bei zu starkem Heizen nach oben verschieben. Es könnte auch sein, dass wir aneinander vorbei reden und du von einer Fraktionierten Destillation redest, bei welcher der stationäre Zustand nach dem was ich gelesen habe wirklich nur über die Temperatur erreicht werden kann.